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第三方检测机构中质谱仪样品的特点讲解

2021-06-30 16:36:12

  质谱仪是第三方检测机构中非常常见的仪器。上次,中航介绍了气相色谱-质谱的一些样品特性,这次,我们将介绍液相色谱-质谱和飞行时间质谱仪的特性。


  一、液质联用法


  (1)、易燃、易爆、有毒、有腐蚀性的样品需注明。


  (2)为保证分析结果的准确性和可靠性,要求样品完全溶解,无机械杂质;未配制成溶液的样品请注明溶剂,配制成溶液的样品请注明浓度。


  (3)请尽可能提供样品的结构式、分子量或官能团,以便选择电离方法;如果有特殊要求,请提供详细的测试条件。


  (4)当使用液相色谱-质谱时,所有缓冲体系都由可蒸发的缓冲液制成,例如乙酸、乙酸铵和氢氧化四丁基铵。需要定量分析的请提供标准参考资料。


  第二,飞行时间质谱仪


  (1)、样品品种、成分和样品数量


  该仪器擅长测定多肽和蛋白质,也可以测定多糖、核酸、高分子聚合物、组成寡聚体等其他生物大分子和一些相对分子量较小的有机物,如C60或C60接枝物。被测样品可以是单组分的,也可以是多组分的,但样品组分越多,谱图越混乱,分析谱图越困难。如果电离过程中各组分之间存在相互抑制,可能无法保证每个组分都有一个峰。常规测量的样品量约为1~10微微摩尔/微升。


  (2)样品的溶解度


  被测样品必须溶于适当的溶剂,是不溶解的固体或纯液体;如果样品是溶液,应提供样品的溶剂、浓度或含量等信息。


  (3)纯度


  为了获得高质量的质谱,多肽和蛋白质的样品应避免含有氯化钠、氯化钙、磷酸氢钾、三硝基甲苯、二甲基亚砜、尿素、甘油、吐温、十二烷基硫酸钠等。如果在预处理过程中不能阻止使用上述试剂,则需要对样品进行透析和液相色谱纯化,效果良好。水、碳酸氢铵、醋酸铵、甲酸铵、乙腈和三氟乙酸都是纯化样品的合适试剂。纯化后,蛋白质样品应尽可能冻干。样品中的盐可以用离子交换法除去。


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